結晶和重結晶的操作步驟 發布者：admin 發布時間：2014-5-18 閱讀：2384次 通風柜結晶和重結晶包含以下幾個首要操作過程： 1.將需求純化的化學試劑溶解于歡騰或將進歡騰的適合溶劑中； 2.將熱溶液趁熱抽濾，以除掉不溶的雜質； 3.將濾液冷卻，使結晶分出； 4.濾出結晶，必要時用適合的溶劑洗刷結晶。 在實施結晶和重結晶的操作時要留意以下幾個問題； 1.在溶解預純化的化學試劑時要嚴格遵守實驗室安全操作規程，加熱易燃、易爆溶劑時，應在沒有明火的環境中操作，并應防止直接加熱。因為在一般的情況下，溶解度曲線在挨近溶劑沸點時峻峭地升高，故在結晶和重結晶時應將溶劑加熱到沸點。為使結晶和重結晶地收率高，溶劑的量盡能夠少，故在開端參加的溶劑量不足以將欲純化的化學試劑悉數溶解，在加熱的過程中能夠當心的補加溶劑，直到歡騰時固體物質悉數溶解中止。補加溶劑時要留意，溶液如被冷卻到其沸點以下，防爆沸石就不在有效，需求增加新的沸石。 2.為了定量地評價結晶和重結晶地操作，以及為了便于重復，固體和溶劑都應予以稱量和計量。 3.在運用混合溶劑進行結晶和重結晶時，最佳將欲純化的化學試劑溶于少數溶解度較大的溶劑中，然后趁熱漸漸地分小份參加溶解度較小的第二種溶劑，直到它觸及溶液的部位有沉積生成但旋即有溶解中止。假如溶液的總體積太小，則可多加一些溶解度大的溶劑，然后重復以上操作。有時也可用相反的程序，將欲純化的化學試劑懸浮于溶解度小的溶劑中，漸漸參加溶解度大的溶劑，直至溶解，然后再滴入少量溶解度小的溶劑加以冷卻。 4.如有必要可在欲純化的化學試劑溶解后參加活性炭進行脫色（用量約相當于欲純化的物質分量的1/50~1/20），或參加濾紙漿、硅藻土等使溶液澄清。參加脫色劑之前要先將溶劑略微冷卻，因為參加的脫色劑能夠會主動引發原先按捺的歡騰，然后發作劇烈的、爆破性的暴沸。通風柜活性碳內富含很多的空氣，故能發生泡沫。參加活性碳后可煮沸5－10分鐘，然后趁熱抽濾去活性碳。在非極性溶劑，如苯、石油醚中活性碳脫色作用欠好，可試用其他辦法，如用氧化鋁吸附脫色等。 5.欲純化的化學試劑為有機試劑時，構成過飽和溶液的傾向很大，要防止這種表象，可參加同種試劑或類質同晶物的晶種。用玻璃棒摩擦器壁也能構成晶核，爾后晶體即沿此中心成長。 6.結晶的速度有時很慢，冷溶液的結晶有時要數小時才干徹底。在某些情況下數星期或數月后還會有晶體持續分出，所以不該過早將母液棄去。 7.為了下降欲純化試劑在溶液中的溶解度，以便分出更多的結晶，提高產率，一般對溶液采納冷凍的辦法。能夠放入冰箱中或用冰、混合制冷劑冷卻。 8.制備好的熱溶液有必要經過過濾，以除掉不溶性的雜質，并且有必要防止在抽濾的過程中在過濾器上結晶出來。如果悉數操作規范，的確由于該試劑太易分出結晶而阻止抽濾時，則可將溶液制造地略微稀一些，或許選用保溫或加熱過濾設備（如保溫漏斗）過濾。 9.欲使分出地晶體于母液有效地別離，一般用布氏漏斗抽濾。為了非常好地使晶體和母液別離，最佳用清潔地玻璃塞將晶體在布氏漏斗上揉捏，并伴隨抽氣盡量地去除母液。晶體外表地母液，可用盡量少地溶劑來洗刷。這是應暫時中止抽氣，用玻璃棒或不銹鋼刀將已壓緊地晶體挑松，參加少數地溶劑潤濕，稍待頃刻，使晶體能均勻地被滲透，然后再抽干，這樣重復一、二次，使附于滲透外表地母液悉數除掉中止。 10.晶體若遇熱不分化時，可選用在烘箱中加熱烘干的辦法枯燥。若晶體遇熱易分化，則應留意烘箱的溫度不能過高，或放在真空枯燥器中在室溫下枯燥。若用沸點較高的溶劑重結晶時，應用沸點低的且對晶體溶解度很小的溶劑洗刷，以利于枯燥。易潮解的晶體應將烘箱欲先加熱到必定的溫度，然后將晶體放入；可是很容易潮解的晶體，一般不能用烘箱烘，有必要敏捷放入到真空枯燥器中枯燥。用易燃的有機溶劑重結晶的晶體在送入烘箱前，應預先在空氣中枯燥，不然能夠導致溶劑的焚燒或爆破。 11.小量及微量的物質的重結晶：小量的物質的結晶或重結晶基本需求同前所述，但均選用與該物質的量相適應的小容器。微量物質的結晶和重結晶可在小的離心管中進行。熱溶液制備后當即離心，使不容的雜質沉于管底，用吸管將上層清夜移至到另一個小的離心管中，令其結晶。結晶后，用離心的辦法使晶體和母液別離。一起可在離心管中用小量的溶劑洗刷晶體，用離心的辦法將溶劑與晶體別離. 12.母液中常富含必定數量的所需求的物質，要留意收回。如將溶劑除掉一部分后再讓其冷卻使結晶分出，一般其純度不如首次分出來的晶體。若經純度查看不合需求，可用新鮮溶劑結晶，直至契合純度需求中止。以上由 通風柜www.oscillationsfestival.com 收集整理     打印本頁 || 關閉窗口