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結晶和重結晶的操作步驟
發布者:admin 發布時間:2014-5-18 閱讀:2384

通風柜結晶和重結晶包含以下幾個首要操作過程:
1.將需求純化的化學試劑溶解于歡騰或將進歡騰的適合溶劑中;
2.將熱溶液趁熱抽濾,以除掉不溶的雜質;
3.將濾液冷卻,使結晶分出;
4.濾出結晶,必要時用適合的溶劑洗刷結晶。
在實施結晶和重結晶的操作時要留意以下幾個問題;
1.在溶解預純化的化學試劑時要嚴格遵守實驗室安全操作規程,加熱易燃、易爆溶劑時,應在沒有明火的環境中操作,并應防止直接加熱。因為在一般的情況下,溶解度曲線在挨近溶劑沸點時峻峭地升高,故在結晶和重結晶時應將溶劑加熱到沸點。為使結晶和重結晶地收率高,溶劑的量盡能夠少,故在開端參加的溶劑量不足以將欲純化的化學試劑悉數溶解,在加熱的過程中能夠當心的補加溶劑,直到歡騰時固體物質悉數溶解中止。補加溶劑時要留意,溶液如被冷卻到其沸點以下,防爆沸石就不在有效,需求增加新的沸石。
2.為了定量地評價結晶和重結晶地操作,以及為了便于重復,固體和溶劑都應予以稱量和計量。
3.在運用混合溶劑進行結晶和重結晶時,最佳將欲純化的化學試劑溶于少數溶解度較大的溶劑中,然后趁熱漸漸地分小份參加溶解度較小的第二種溶劑,直到它觸及溶液的部位有沉積生成但旋即有溶解中止。假如溶液的總體積太小,則可多加一些溶解度大的溶劑,然后重復以上操作。有時也可用相反的程序,將欲純化的化學試劑懸浮于溶解度小的溶劑中,漸漸參加溶解度大的溶劑,直至溶解,然后再滴入少量溶解度小的溶劑加以冷卻。
4.如有必要可在欲純化的化學試劑溶解后參加活性炭進行脫色(用量約相當于欲純化的物質分量的1/50~1/20),或參加濾紙漿、硅藻土等使溶液澄清。參加脫色劑之前要先將溶劑略微冷卻,因為參加的脫色劑能夠會主動引發原先按捺的歡騰,然后發作劇烈的、爆破性的暴沸。通風柜活性碳內富含很多的空氣,故能發生泡沫。參加活性碳后可煮沸5-10分鐘,然后趁熱抽濾去活性碳。在非極性溶劑,如苯、石油醚中活性碳脫色作用欠好,可試用其他辦法,如用氧化鋁吸附脫色等。
5.欲純化的化學試劑為有機試劑時,構成過飽和溶液的傾向很大,要防止這種表象,可參加同種試劑或類質同晶物的晶種。用玻璃棒摩擦器壁也能構成晶核,爾后晶體即沿此中心成長。
6.結晶的速度有時很慢,冷溶液的結晶有時要數小時才干徹底。在某些情況下數星期或數月后還會有晶體持續分出,所以不該過早將母液棄去。
7.為了下降欲純化試劑在溶液中的溶解度,以便分出更多的結晶,提高產率,一般對溶液采納冷凍的辦法。能夠放入冰箱中或用冰、混合制冷劑冷卻。
8.制備好的熱溶液有必要經過過濾,以除掉不溶性的雜質,并且有必要防止在抽濾的過程中在過濾器上結晶出來。如果悉數操作規范,的確由于該試劑太易分出結晶而阻止抽濾時,則可將溶液制造地略微稀一些,或許選用保溫或加熱過濾設備(如保溫漏斗)過濾。
9.欲使分出地晶體于母液有效地別離,一般用布氏漏斗抽濾。為了非常好地使晶體和母液別離,最佳用清潔地玻璃塞將晶體在布氏漏斗上揉捏,并伴隨抽氣盡量地去除母液。晶體外表地母液,可用盡量少地溶劑來洗刷。這是應暫時中止抽氣,用玻璃棒或不銹鋼刀將已壓緊地晶體挑松,參加少數地溶劑潤濕,稍待頃刻,使晶體能均勻地被滲透,然后再抽干,這樣重復一、二次,使附于滲透外表地母液悉數除掉中止。
10.晶體若遇熱不分化時,可選用在烘箱中加熱烘干的辦法枯燥。若晶體遇熱易分化,則應留意烘箱的溫度不能過高,或放在真空枯燥器中在室溫下枯燥。若用沸點較高的溶劑重結晶時,應用沸點低的且對晶體溶解度很小的溶劑洗刷,以利于枯燥。易潮解的晶體應將烘箱欲先加熱到必定的溫度,然后將晶體放入;可是很容易潮解的晶體,一般不能用烘箱烘,有必要敏捷放入到真空枯燥器中枯燥。用易燃的有機溶劑重結晶的晶體在送入烘箱前,應預先在空氣中枯燥,不然能夠導致溶劑的焚燒或爆破。
11.小量及微量的物質的重結晶:小量的物質的結晶或重結晶基本需求同前所述,但均選用與該物質的量相適應的小容器。微量物質的結晶和重結晶可在小的離心管中進行。熱溶液制備后當即離心,使不容的雜質沉于管底,用吸管將上層清夜移至到另一個小的離心管中,令其結晶。結晶后,用離心的辦法使晶體和母液別離。一起可在離心管中用小量的溶劑洗刷晶體,用離心的辦法將溶劑與晶體別離.
12.母液中常富含必定數量的所需求的物質,要留意收回。如將溶劑除掉一部分后再讓其冷卻使結晶分出,一般其純度不如首次分出來的晶體。若經純度查看不合需求,可用新鮮溶劑結晶,直至契合純度需求中止。以上由 通風柜www.oscillationsfestival.com 收集整理
 
 

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